人參粉中的農(nóng)藥多殘留分析
來(lái)源：沃特世公司 發(fā)布時(shí)間：2016-01-29
優(yōu)化的QuEChERS萃取凈化方案用于UPLC-MS/MS和GC-MS/MS分析
本應(yīng)用紀(jì)要介紹了針對(duì)西洋參粉（一種常用作中草藥保健品的樹(shù)脂含量極高的根狀物質(zhì)）多殘留農(nóng)藥分析的QuEChERS萃取和SPE純化策略。為了分析干燥的人參粉，在采用CEN QuEChERS的DisQuE試劑袋進(jìn)行萃取之前，需用水平衡樣品。取若干等分的樣品進(jìn)行純化及色譜分析；其中一份進(jìn)行dSPE純化，通過(guò)UPLC-MS/MS分析，檢測(cè)堿性/中性農(nóng)藥。另一份進(jìn)行SPE小柱純化，優(yōu)化后進(jìn)行GC-MS/MS分析，檢測(cè)堿性/中性農(nóng)藥。通過(guò)這些純化方案可獲得人參粉中萃取的目標(biāo)農(nóng)藥的回收率數(shù)據(jù)。
應(yīng)用優(yōu)勢(shì)
QuEChERS快速萃取人參粉末。
在UPLC®-MS/MS分析之前進(jìn)行簡(jiǎn)單、快速的dSPE純化；萃取物越潔凈，日常儀器維護(hù)所需的時(shí)間則越少。
適用于GC-MS/MS分析的簡(jiǎn)便直觀的SPE純化，可延長(zhǎng)色譜柱壽命并減少進(jìn)樣口的維護(hù)。
適用于GC-MS/MS的大氣壓電離（APGC）。
使用Xevo® TQ-S質(zhì)譜儀可為UP LC-MS和APGC-MS提供優(yōu)異的性能，從LC轉(zhuǎn)換到GC操作只需30min，且無(wú)需放空離子源。
沃特世解決方案
ACQUITY UPLC® I-Class系統(tǒng)
XEVO TQ-S質(zhì)譜儀
APGC
ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱
用于QuEChERS萃取和dSPE純化的DisQuE™ 產(chǎn)品
用于GC-MS的Sep-Pak® PSA/碳小柱純化產(chǎn)品
LCMS認(rèn)證樣品瓶
MassLynx® 4.1版數(shù)據(jù)系統(tǒng)，帶Quanpedia™ 數(shù)據(jù)庫(kù)
1、實(shí)驗(yàn)
UPLC條件
系統(tǒng)：ACQUITY UPLC I-Class
色譜柱：ACQUITY UPLC BEH C18，2.1×100mm，1.7μm
MS條件
儀器：Xevo TQ-S
樣品制備
QuEChERS萃取
針對(duì)LC-MS農(nóng)藥分析進(jìn)行dSPE純化
針對(duì)GC-MS農(nóng)藥分析進(jìn)行SPE純化
2、結(jié)果與討論
本研究通過(guò)比較進(jìn)行樣品制備步驟之前加標(biāo)到樣品基質(zhì)中的樣品的峰面積與完成所有樣品制備步驟之后加標(biāo)的樣品的峰面積得到回收率數(shù)據(jù)，結(jié)果見(jiàn)下圖。
UPLC-MS/MS回收率數(shù)據(jù)
APGC-MS/MS回收率數(shù)據(jù)
本研究使用了改良的QuEChERS方法。在加入乙腈和QuEChERS鹽之前，首先將人參粉樣品與水混合，達(dá)到平衡。這一步驟可從人參中有效萃取多種農(nóng)藥殘留。在LC-MS分析前取一份QuEChERS萃取物，采用dSPE進(jìn)行純化。在GC-MS分析前使用SPE小柱對(duì)另一份QuEChERS萃取物進(jìn)行純化。若不進(jìn)行SPE純化，使用GC-MS分析較少的樣品后就需要對(duì)進(jìn)樣口和色譜柱進(jìn)行維護(hù)；而經(jīng)過(guò)SPE純化后，無(wú)需任何日常維護(hù)即可分析數(shù)百種樣品。
3、結(jié)論
改良的QuEChERS方法可有效回收人參粉中的多種農(nóng)藥。
dSPE為UPLC-MS/MS分析提供了適用的純化操作。
基于Carbon/PSA小柱的SPE純化對(duì)于使用APGC-MS的GC-MS/MS分析極其有效。
Xevo TQ-S質(zhì)譜儀可提供優(yōu)異的UPLC-MS和APGC-MS性能。
從LC轉(zhuǎn)換到GC接口只需30min。
轉(zhuǎn)換時(shí)無(wú)需放空質(zhì)譜儀。